原子吸收分光光度計的發(fā)展與應(yīng)用
在我國,原子吸收分光光度計在光譜中的分析主要應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、冶金工業(yè)、環(huán)境試驗、醫(yī)療研究和商品檢驗等領(lǐng)域。在使用原子吸收分光光度計的過程中,產(chǎn)品光源發(fā)出的光被用來檢測光譜輻射,光源本身也用于應(yīng)用。當(dāng)光通過原子吸收分光光度計時,其會通過原子化器本身,經(jīng)過后會出現(xiàn)相應(yīng)的樣品蒸汽,將被測元素全部以元素基態(tài)被儀器吸收,從而得到被測元素本身的含量,在目前的化學(xué)工業(yè)實驗中對無機元素進行分析及微量分析中,原子吸收分光光度計的應(yīng)用價值非常高。
1 工作原理介紹
原子吸收分光光度計的工作原理:在分析測試中,通過燃燒霧化的實施方式將含有被測元素的化合物分解成基態(tài)原子,當(dāng)與被測元素相同的工作元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線穿過火焰霧化器產(chǎn)生的樣品蒸汽層時,特征譜線的部分光源被待測元素在蒸汽層中的基態(tài)原子吸收。要實現(xiàn)測試的元素的含量,即通過測量特征譜線吸收的大小得到。其對應(yīng)關(guān)系為:在當(dāng)待測化合物的濃度在一定范圍內(nèi)時,吸收強度與被測元素在試驗溶液中的含量成正比,用朗伯-比爾定律可以得到其定量的對應(yīng)關(guān)系。通過待測化合物吸收程度的認定,從而能夠準(zhǔn)備對待測的基態(tài)原子完成元素含量的測定。
2 原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)組成及使用要求
2.1 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)組成
如圖1所示,原子吸收分光光度計由光源部分、原子化系統(tǒng)部分、分光系統(tǒng)部分和檢測系統(tǒng)部分組成。原子吸收分光光度計對光源要求是被測元件的發(fā)射線具有足夠的強度、較小的背景和良好的穩(wěn)定性。所以產(chǎn)品中光源通常采用:空心陰極燈、無極放電燈。常見的原子化器包括火焰原子化器和石英爐原子化器。分光系統(tǒng)部分(單色器)由凹面鏡、狹縫或色散元件組成。
2.2 原子吸收分光光度計使用規(guī)范
2.2.1 儀器初始化檢查,位置校正
在使用原子吸收分光光度計之前,首選需要仔細閱讀使用說明書,做到充分熟悉儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,了解儀器的環(huán)境和條件,在符合基本工作條件的情況下組裝儀器,安裝儀器的水、氣和電路完成儀器安裝,另外,在使用前應(yīng)全面連接并檢查電源。
在使用原子吸收分光光度計之前,應(yīng)調(diào)整空心陰極燈的位置。空心陰極燈應(yīng)與單色儀的中心主光軸對準(zhǔn),以確保接收器接收到最大的光強度。目前使用的原子吸收光譜儀很多。光度計設(shè)有自動微調(diào)裝置,可通過計算機控制調(diào)整空心陰極燈的位置,以滿足相關(guān)使用要求;調(diào)整燃燒器的位置也是原子吸收分光光度計位置調(diào)整的重要步驟。具體實現(xiàn)方式為通過移動燃燒器的位置,使得燃燒器槽與光程軸平齊,從而在儀器工作中能保證輻射光束通過燃燒器中心,實現(xiàn)提高原子吸收分光光度計測量的靈敏度。具體操作方法如下:首先進行負高壓的基準(zhǔn)調(diào)節(jié),根據(jù)靜置時透光率的觀察情況再對儀器進行比例調(diào)節(jié)。
2.2.2 儀器霧化器與石墨爐原子化器的調(diào)整
原子吸收分光光度計中,霧化器是實現(xiàn)元素準(zhǔn)確測量必不可少的部件,霧化器對原子吸收分光光度計的測量分析精度有著決定性作用。原子吸收分光光度計工作中,霧化器正常霧化時待測化合物呈現(xiàn)霧小而均勻,霧量大時且能持續(xù)穩(wěn)定。霧化器能否正常霧化對原子吸收分光光度計測量的靈敏度有很大的影響。所以,對于霧化器的調(diào)整校準(zhǔn)通過在放大鏡下完成。霧化器校準(zhǔn)時,應(yīng)保證節(jié)流嘴和毛細管相應(yīng)位置對齊,對其同心度應(yīng)精確調(diào)整,滿足以上條件才能利用霧化特性??梢酝ㄟ^出現(xiàn)最大吸光度判斷對霧化器校準(zhǔn)的效果,從而確定儀器的調(diào)整位置。在對霧化器的調(diào)整過程中,需要禁止在乙炔火焰中進行。因為一氧化二氮會引起火焰回火會對實驗室的安全造成嚴重的威脅。石墨爐霧化器的調(diào)整也是原子吸收分光光度計使用的關(guān)鍵要求,石墨爐霧化器應(yīng)放置到位。具體操作是定位石墨管和實驗光源,首先考慮元件燈的位置調(diào)整,準(zhǔn)備好元件燈的位置,然后再對氙氣燈的燈光進行調(diào)節(jié),使實驗元件的光點與氙氣燈完全重合。最后,石墨爐的位置由光斑進行確定。調(diào)整以有效呈現(xiàn)最小光束的柔軟度。
3 常見故障及排除方法
在實際工作的過程中儀器本身經(jīng)常會出現(xiàn)各種問題,作為一名相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)人員,要熟悉并掌握經(jīng)常出現(xiàn)故障的原因,并能夠根據(jù)出現(xiàn)原因針對性的解決故障。
3.1 電源指示燈不亮
在原子吸收分光光度計使用過程中,儀器中的功率指示器故障的原因可能是因為以下幾點:第一點是測量儀器本身的電源線存在開路或在儀器使用過程中出現(xiàn)接觸不良的情況;第二點是儀器使用過程中因電流過大或其他原因?qū)е缕浔kU絲燒斷;第三點是儀器使用過程中導(dǎo)致部分電路斷路,從而造成電源指示燈未通電,而電路斷路出現(xiàn)原因是系統(tǒng)中的某些部件損壞,上述情況很多情形下都會發(fā)生;第四點是儀器自身的電源指示燈損壞導(dǎo)致電源指示燈不亮。
對于電源指示燈不亮的解決方案有多種,一旦原子吸收分光光度計在使用過程中出現(xiàn)上述情況,就可以有效地解決問題本身。解決方法是:針對第一點出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問題,通過檢查確認,可以選擇更換儀器使用的部分或全部電源線。針對第二點出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問題,可以選擇更換儀器中已經(jīng)損壞的保險絲。針對第三點出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問題,需要通過使用電壓表檢查整個儀器中的電路,確認儀器損害的具體電路,即找到斷開的電路,從而實現(xiàn)對損壞電路的定位,這種方法也可以稱為觀察法,找出斷路器的位置,然后重新連接,以確保電路的良好使用。針對第四點出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問題,測量指示燈的公司經(jīng)理可以定期更換,以防指示燈突然失效。
3.2 輸出能量過低
對于輸出能量低的問題,上述情況可能是由波長誤差、陰極燈老化、外部光路異常、透鏡或單色器嚴重污染、放大器系統(tǒng)增益降低等問題引起的。對于低輸出能量的問題有多種解決方案,具體解決辦法是:如果輸出能量在部分波長范圍內(nèi)較低,應(yīng)檢查光源和光路系統(tǒng)的故障。如果輸出能量在全波長范圍內(nèi)較低,則必須檢查光電倍增管是否老化以及放大器電路是否存在故障。
3.3 儀器測量穩(wěn)定性差
測量穩(wěn)定性差導(dǎo)致實驗再現(xiàn)性差。導(dǎo)致實驗再現(xiàn)性差的原因有很多。儀器在實際使用過程中出現(xiàn)上述問題的主要原因有兩個:第一個儀器空心陰極燈在使用過程中存在能量不穩(wěn)定的問題,即通過空心陰極燈的電流在使用過程中出現(xiàn)高低不穩(wěn)定,存在忽高忽低的情況;第二個原因是在儀器使用過程中沒有按照說明書的指導(dǎo)設(shè)置狹縫的相關(guān)參數(shù)。
儀器測量穩(wěn)定性差的解決辦法是有多種,針對上述情形,根據(jù)實際情況,可以得出如下解決方案:首先,在儀器使用過程中,要保證儀器的電源電壓完全穩(wěn)定,同時不斷調(diào)整儀器相關(guān)電路的增益本身;第二個要求操作員調(diào)整精確的狹縫設(shè)置位置。
4 發(fā)展分析
目前,我國的原子吸收分光光度計的研究力度打,相關(guān)技術(shù)發(fā)展迅速。然而,我國在高級原子吸收分光光度計方面與國外有很大差距,特別是在原子吸收分光光度計的可靠性、軟件編程、附件和工藝等方面。在低端原子吸收分光光度計領(lǐng)域,我國與國外的差距很小,尤其是在火焰法方面,差距較小?,F(xiàn)今,我國自行研制的火焰原子吸收分光光度計基本能滿足使用要求。隨著信息技術(shù)的發(fā)展,現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的進步飛速,特別是隨著材料科學(xué)和生命科學(xué)的發(fā)展,對于不透明物質(zhì)的研究分析越來越多,原子吸收分光光度計的應(yīng)用也越來越廣泛。自然環(huán)境中的許多食物、藥物和重金屬微量元素正日益威脅著人類的生存和發(fā)展。而這些重金屬微量元素的測量分析正是基于原子吸收分光光度計。所以,原子吸收分光光度計的發(fā)展及其應(yīng)用值得廣大科學(xué)家關(guān)注。
本文來源:《企業(yè)科技與發(fā)展》:http://www.00559.cn/w/kj/21223.html
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